六氟磷酸鈉的制備參照六氟磷酸鋰的制備過程，包括以下步驟：①在惰性氣體保護下，將無水氟化氫與濃磷酸反應制得六氟磷酸；②在冷卻攪拌下，向步驟①制備的六氟磷酸中加入發(fā)煙硫酸，制得五氟化磷氣體；③將高純氟化鈉溶于無水氟化氫溶液中，形成氟化鈉的無水氟化氫溶液；④將五氟化磷氣體經過冷卻之后，再導入到盛有氟化鈉的無水氟化氫溶液中，經反應，結晶、分離、干燥得到純凈的六氟磷酸鈉產品；⑤將未反應的冷卻后的五氟化磷氣體繼續(xù)通入到盛有氟化鈉的無水氟化氫溶液中，繼續(xù)反應得到六氟磷酸鈉成品。該過程中的五氟化磷經冷卻后充分進行反應，避免了五氟化磷未完全反應而造成的環(huán)保壓力。